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通用氣相色譜儀的“鑒定技術(shù)”都在這兒了!

更新時(shí)間:2021-12-22      點(diǎn)擊次數(shù):691
   通用氣相色譜儀廣泛用于各個(gè)領(lǐng)域,按氣相色譜儀響應(yīng)值與時(shí)間的關(guān)系,檢測(cè)器的響應(yīng)值為組分在該時(shí)間的累積量,為積分型檢測(cè)器,如體積檢測(cè)器等。現(xiàn)氣相色譜分析中,此類檢測(cè)器一般已不用。檢測(cè)器的響應(yīng)值為組分在該時(shí)間的瞬時(shí)量為微分型檢測(cè)器。
  通用氣相色譜儀在鑒定之前要做一些準(zhǔn)備工作,比如要保持色譜柱干凈,老化色譜柱或換成新柱子,保持進(jìn)樣口干凈,換新的進(jìn)樣墊,新的襯管等。鑒定前要提前通知,讓操作人員有時(shí)間做準(zhǔn)備。
  1.基線噪音鑒定
  色譜儀測(cè)試基噪音與漂移,記錄基線30min,軟件上有監(jiān)視基線的功能,點(diǎn)了后走基線,截取30min。
  2.重復(fù)性鑒定
  儀器的定性與定量重復(fù)性以連續(xù)測(cè)量7次標(biāo)液的峰面積測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD來(lái)表示。打開C6H6Cl6 0.1ng/uL,用ECD檢測(cè)器,連續(xù)進(jìn)樣7次,記錄峰面積;一支C?H10O?NPS 10ng/uL,用FPD檢測(cè)器,連續(xù)進(jìn)樣7次,記錄峰面積。計(jì)算7次峰面積的RSD值,小于3%為合格。
  3.檢測(cè)限鑒定
  檢測(cè)限要根據(jù)基線噪音、標(biāo)液峰面積來(lái)計(jì)算。鑒定規(guī)程上詳細(xì)規(guī)定了氣相條件,按照鑒定條件,C6H6Cl6與C?H10O?NPS標(biāo)液,進(jìn)樣條件都是恒溫程序,幾分鐘就能走完,分析速度都很快,待基線穩(wěn)定后,用微量注射器注入1.0μL,濃度為10ng/μL的C?H10O?NPS-無(wú)水乙醇溶液,連續(xù)測(cè)量7次,記錄硫或磷的峰面積。檢測(cè)限按公式計(jì)算。
  4.載氣流速鑒定
  從兩個(gè)EFC出來(lái)兩個(gè)小細(xì)管,平常把它接在一起,排放廢氣,廢氣進(jìn)氣瓶柜里,再排出去。測(cè)量檢測(cè)器出口的載氣時(shí),用皂膜流量計(jì)測(cè)其中一根小細(xì)管的流量,觀察流量的穩(wěn)定性。
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